Мікроскопія

Мікроскопічне визначення гранулометричного складу порошків і крапель емульсії являє собою один з найбільш традиційних методів аналізу. Метод з використанням оптичного мікроскопа обмежений розміром частинок 5.10 -7 м у зв’язку з тим, що менші частинки вже не відбивають світло. Електронний мікроскоп застосовують для частинок розміром 10-9-10-5 м. Більші частинки вимірюють за допомогою оптичного мікроскопа. Зазвичай для проведення мікроаналізу пробу досліджуваного порошку диспергируют в добре смачивающей рідини з добавками ПАР. Диспергований таким чином порошок поміщають на предметне скло і вимірюють розміри частинок за допомогою окулярної сітки або шкали. Зазвичай вимірюють всі частинки, що знаходяться в полі зору. Число виміряних частинок визначається заданою точністю аналізу. Очевидно, що чим більше охарактеризоване частинок, тим точніше результат.

Точність мікроскопічного аналізу залежить від двох факторів: один з них – суб’єктивні помилки, інший обумовлений статистичними характером вимірювань. Достатня точність вимірювань досягається при підрахунку розміру близько 1000 частинок кожної фракції. Тому точність визначення розміру великих часток, яких зазвичай мало в полі мікроскопа, як правило, невелика. У теж час, якщо частинки мають розмір на кордоні роздільної здатності мікроскопа або навіть за нею, то визначити їх розмір, а тим більше зміст, практично неможливо. Для аналізу дисперсій з частками таких розмірів застосовують електронний мікроскоп.

Одним з джерел похибок при визначенні розмірів часток може бути їх неправильна геометрична форма. Зазвичай розмір часток визначають її діаметром. Це справедливо, наприклад, для крапель емульсії або для частинок латексів, які мають правильну сферичну форму. У цьому випадку діаметр частинки (краплі) точно характеризує всі інші параметри: обсяг, поверхня, питому поверхню. Якщо ж частинки мають яку-небудь іншу форму, то визначення їх «діаметрів» утруднено. Дійсно, який же її розмір вважати еквівалентним діаметру: ребро куба, діагональ грані або куба? Якщо ж частинки мають зовсім вже неправильну форму, то характеризувати її за допомогою діаметра майже неможливо. Тому говорять про деяке ефективному діаметрі, тобто про діаметр такої сферичної частинки, яка має однаковий об’єм (поверхню і т.д.) з реальною часткою.

Мікроскопічний метод дозволяє безпосередньо бачити форму частинок, що також є позитивною рисою цього методу.

В електронній мікроскопії для відтінення форми та отримання об’ємних характеристик частинок на препарати наносять пари важких металів або використовують скануючі прилади. Точність вимірювання підвищується при використанні проектують мікроскопів або приладів з телевізійної приставкою. Висока точність підрахунку характерна для мікроскопів з автоматичним виміром числа частинок і їх розміру. Такі прилади в даний час не є дефіцитними.

Посилання на основну публікацію